醋酸钠含量测定
醋酸钠是一种程白色的结晶体有机物,可广泛的用于作缓冲剂、媒染剂,用于铅铜镍铁的测定中,但是在产品使用时,需要提前对其含量进行测定,从而保证产品的合理使用和性能发挥。
一、原理
醋酸钠在水溶液中,是一种很弱的碱(pKb=9.24),不能在水中用强酸准确滴定,因此需用非水滴定法。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性,可以HClO4为标准溶液进行滴定,其滴定反应为:
H2Ac++ .ClO4-+ NaAc = 2HAc + NaClO4
邻苯二甲酸氢钾常作为标定HClO4.HAc 标准溶液的基准物,其反应如下:
C6H4.COOH.COOK + H2Ac+ + .ClO4-= C6H4.COOH.COOH + HAc + KClO4
由于测定和标定的产物为NaClO4和KClO4,它们在非水介质中的溶解度都较小,故滴定过程中随着HClO4.HAc 标准溶液的不断加入,慢慢有白色混浊物产生,但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂,以结晶紫为指示剂,用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。
二、步骤
1、HClO4.HAc滴定剂的标定
准确称取KHC8H4O40.15-0.2g于干燥锥形瓶中,加入冰醋酸20-25mL使其溶解,加结晶紫指示剂1滴,用HClO4.HAc(0.1mol/L)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色(略带紫色),即为终点,平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据KHC8H4O4的质量和所消耗的HClO4.HAc的体积,计算HClO4溶液的浓度。
2.醋酸钠含量的测定
准确称取0.1g无水醋酸钠(0.25g试样三水醋酸钠),置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中,加入20mL冰醋酸使之完全溶解,再加5mL乙酸酐,加结晶紫指示剂1滴,用0.1mol/L HClO4.HAc标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色,即为终点。平行测定三份,并将结果用空白试验校正。根据所消耗的HClO4.HAc体积(mL),计算试样中醋酸钠的质量分数。
三、注意事项
乙酸酐是由2个醋酸分子脱去1分子H2O而成,由于72% HClO4溶液中含有水,乙酸酐与水发生剧烈反应,反应式为:
(CH3CO)2O + H2O = 2CH3COOH
同时放出大量的热,过热易引起HClO4爆炸,因此,配制时不可使高氯酸与乙酸酐直接混合,只能将HClO4缓缓滴入到冰醋酸中,再滴加乙酸酐。
总之,根据上述对醋酸钠的含量进行测定,可更好的保证产品的使用安全,使用效率及性能发挥,减少操作失误等现象,造成使用影响及安全事故发生。